Comment Utiliser la Spectroscopie XRF pour les Tests de Conformité Environnementale

Lorsque l’on se penche sur le domaine des essais chimiques, une méthode qui revient souvent est celle de la fluorescence X (XRF). La fluorescence X est une technique d’analyse très répandue dans les secteurs de l’électronique et de la métallurgie, notamment pour tester les métaux lourds comme le plomb, le mercure ou les composés bromés, dans le cadre des réglementations RoHS, REACH, POP ou Prop. 65.

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Comment fonctionne le XRF

Le XRF est réputé pour ses exigences en matière d’échantillons non destructifs. La première exigence est que la surface de l’échantillon soit plane, ce qui est déjà le cas pour la plupart des pièces usinées. Toutefois, lorsqu’il s’agit d’objets non plats tels que des roches, il est souvent nécessaire de les réduire en poudre et de les presser pour en faire des pastilles. La personne chargée de l’analyse doit également nettoyer l’échantillon afin d’éliminer les saletés ou les couches d’oxydation susceptibles d’interférer avec l’analyse.

Après avoir été placé dans la chambre à échantillon, un faisceau de rayons X frappe l’échantillon et induit une fluorescence.

Qu'est-ce que la fluorescence ?

En termes simples, la fluorescence est un processus qui se produit lorsqu’un électron passe d’un état d’énergie supérieur à un état d’énergie inférieur (représenté par n=3 et n=2). L’électron perd alors de l’énergie, qui est ensuite libérée sous la forme d’une particule de lumière (également appelée photon). L’énergie du photon est égale à l’écart d’énergie entre les deux états de l’électron, représenté sur l’image par une flèche bleue. Étant donné que la quantité d’énergie émise est propre à chaque élément, l’analyse des photons nous permettra de déterminer les éléments présents dans l’échantillon.

Comment se produit la fluorescence en XRF : lorsque le rayon X frappe un atome, il provoque l’éjection d’un électron du niveau d’énergie le plus bas de l’atome – ce que l’on appelle également l’ionisation. Il y a maintenant un trou dans l’atome, qui est instable. Pour se stabiliser, un électron d’un niveau d’énergie plus élevé tombe dans le trou et libère un photon. L’instrument dirige ensuite les photons vers un détecteur, qui mesure l’énergie de chaque photon et crée un spectre d’énergie. Nous pouvons ensuite analyser le spectre pour déterminer les éléments présents.

Vous trouverez ci-dessous un spectre XRF de plusieurs éléments.

Sur l’axe des X, vous pouvez voir la quantité d’énergie émise par l’atome, que nous utilisons pour caractériser la substance (analyse qualitative). Sur l’axe des y, vous pouvez voir l’intensité relative, qui permet de déterminer la quantité de substance présente (analyse quantitative).

Que peut détecter l'XRF ?

Malheureusement, le XRF est limité dans les composés qu’il peut tester. Elle n’est capable de détecter que des éléments individuels, tels que le plomb (Pb), le mercure (Hg) et le nickel (Ni), plutôt que des composés constitués de plusieurs éléments, tels que le bisphénol A (BPA) ou le phtalate de di(2-éthylhexyle) (DEHP). En effet, la fluorescence X affecte les atomes individuels plutôt que les molécules dans leur ensemble. Par conséquent, la fluorescence X ne peut pas fournir d’informations sur la manière dont les atomes sont liés entre eux.

En outre, la détection d’éléments légers (tels que le carbone, l’oxygène et le fluor) peut également s’avérer difficile. L’intensité relativement faible des rayons X émis par les éléments légers rend leur détection plus difficile que celle des éléments plus lourds.

XRF et conformité environnementale

Comme la XRF excelle avec les éléments lourds, c’est un excellent choix pour analyser le plomb (Pb), le mercure (Hg) et le cadmium (Cd), dont l’utilisation est restreinte par la directive RoHS. Elle peut également détecter le chrome, mais ne peut pas faire la différence entre le chrome hexavalent et ses autres formes. Par conséquent, s’il détecte du chrome, des tests supplémentaires seront nécessaires pour déterminer s’il s’agit d’un chrome hexavalent.
La XRF ne peut pas identifier les substances RoHS restantes – PBB, PBDE et les phtalates RoHS – puisqu’il s’agit de composés.
La spectrométrie de masse par chromatographie en phase gazeuse (GC-MS) est une méthode d’analyse plus appropriée.

De même, la fluorescence X serait utile si vous vouliez tester les substances REACH de l’UE qui contiennent des métaux lourds. Le nickel (Ni), l’arsenic (As) et le plomb en sont des exemples. Cependant, de nombreuses substances de l’UE REACH sont des composés organiques, ce qui rend le XRF inefficace. Les réglementations américaines TSCA 5-PBT et européennes POP limitent également les composés organiques.

En revanche, la fluorescence X est un choix idéal pour les tests de conformité avec le règlement européen sur les piles, qui limite le cadmium, le plomb et le mercure. La fluorescence X peut également être utilisée pour tester les halogènes.

Vous trouverez ci-dessous un résumé de la manière dont vous pouvez utiliser le XRF dans le cadre de diverses réglementations relatives à la conformité environnementale.

Environmental Regulation	Substances that can be analyzed
RoHS	Cadmium Chromium Lead Mercury
EU REACH (SVHC list or Annex XVII)	Arsenic Cadmium Chromium Lead Mercury Nickel
EU Battery Directive	Cadmium Lead Mercury
Halogen-free requirements	Bromine Chlorine Fluorine (depending on the strength of the instrument)
US TSCA 5-PBT	None
EU POP	None

Autres applications de la XRF

Outre la conformité réglementaire, la spectroscopie XRF est largement utilisée dans l’industrie électronique. L’un des principaux moyens utilisés est le contrôle de la qualité. En raison de sa nature non destructive, les spécialistes de l’assurance qualité utilisent souvent la XRF pour vérifier la qualité des produits finis. Par exemple, vous pouvez utiliser la XRF pour valider la composition chimique d’un alliage d’acier et vous assurer qu’il est conforme aux normes ASTM. Vous pouvez également utiliser cette méthode pour l’analyse des défaillances, car elle permet d’identifier des substances inattendues qui contribuent au dysfonctionnement d’un appareil.

En outre, les professionnels utilisent le XRF pour contrôler l’état des systèmes hydrauliques. En effet, au fil du temps, de petites quantités de matériaux contenus dans les tuyaux se dissolvent dans l’huile au fur et à mesure que les machines s’usent (de la même manière que les tuyaux en plomb s’infiltrent progressivement dans l’eau). L’XRF peut quantifier la teneur en minéraux de l’huile, ce qui indique l’étendue de la dégradation des tuyaux. Ils utilisent souvent cette méthode comme mesure préventive, permettant une évaluation continue de l’état du système.

Préparation de l'échantillon

Il convient de noter que le XRF est très populaire dans l’industrie électronique car, dans la plupart des cas, il ne nécessite pas la destruction de l’échantillon. En outre, elle ne nécessite que peu de préparation de l’échantillon. Avec de nombreuses autres techniques d’analyse, les travailleurs doivent dissoudre des échantillons solides dans un solvant organique – la manipulation de produits chimiques puissants nécessite souvent une formation technique en raison des risques qu’ils présentent. En revanche, la préparation des échantillons pour la XRF permet de gagner du temps et de réduire les coûts de laboratoire. Ceci étant dit, le XRF nécessite encore une formation dans la plupart des pays.

XRF portable

Il existe une grande variété d’instruments XRF portables sur le marché. Ces appareils portables sont utiles pour l’analyse sur site, en particulier dans le domaine de la recherche environnementale, où les échantillons peuvent se dégrader rapidement. Ils offrent également une rapidité et une efficacité accrues, certains appareils étant capables d’analyser un échantillon en quelques secondes. En outre, comme il s’agit d’une méthode non destructive, les travailleurs de l’industrie peuvent utiliser des instruments XRF portatifs pour analyser de grandes pièces d’équipement.

Le principal inconvénient des appareils XRF portables est qu’ils sont moins puissants et souvent incapables de détecter des éléments plus légers que le magnésium (numéro atomique 12).

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